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红外光谱定量分析中的应用情况
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2017-12-23 浏览量: 272

红外光谱(Infrared Spectroscopy,IR)的研究开始于20世纪初期。70年代,在电子计算机蓬勃发展的基础上,傅立叶变换红外光谱(FTIR)实验技术进入现代化学家的实验室,成为结构分析的重要工具。近几十年来一些新技术(如发射光谱、光声光谱、色-红联用等)的出现,使红外光谱技术得到更加蓬勃的发展。红外光谱的应用包括有机化合物基团的检测、有机化合物的定性分析、检查分离过程和分离产物的检杂、红外定量分析、研究化学反应历程和机理、未知物的结构剖析等。在纺织工业领域中,红外光谱分析主要应用于成分的定性。对于混纺织物,由于谱图的叠加,特征峰的位置模糊,限制了其在纺织检测中的发展。国内外的研究仅局限于天然纤维与合成纤维的混纺,即谱图差异较大的两种纤维的混纺。在实际生产中,同类纤维(例如棉、粘)的混纺占据着较大的比例。能否用红外光谱分析技术对此种混纺织物进行定性与定量,还尚未有相关报道。

 1红外光谱制样和测试技术进展

    不同的样品制备与测试方法得到谱图谱图基本上相似,但谱图质量上存在差异[1,2,3]。对于定性,制样和测试方法的不同对其影响也许不会很大。相比于定量,干扰因素较多,谱图质量直接影响定量分析的准确度和灵敏度。因此,要根据测试目的和测试要求采用合适的制样方法,这样才能得到准确可靠的测试数据。

    1.1透射法技术

    透射法是伴随着光谱仪的发明而率先采用的技术。这种方法检测结果稳定、实用,直到现在它仍是一项重要的应用手段。常规投射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。

    1.1.1卤化碱(通常是溴化钾)压片法

    溴化钾压片法是最早、最常用的纤维样品制备方法。氯化钾也可以用于压片法,但是由于氯化钾比溴化钾容易吸水,所以通常采用溴化钾。只有对分子结构中含有氯的样品,由于溴化钾和氯会发生离子交换影响谱图质量,才会使用氯化钾压片法。一般的纺织材料不涉及这一情况,因此在检测纤维混合物的混合比例等对制样技术要求很高的场合,常用的也是溴化钾压片法[1]。

    1.1.2糊状法

    糊状法又称糊剂法或矿物油法。此法是将固体样品与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状,然后夹在两片KBr盐片之间进行测定。由于夹在溴化钾晶片之间样品的量是无法确定的,所以,采用石蜡油研磨法制备样品不能用于红外光谱的定量分析。当然,如果采用内标法,还是可以进行定量分析的。

1、普及型红外光谱仪

    国内市场主要以傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)为主,色散型双光束红外光谱仪在国内市场上相对比较少。国内的傅立叶红外又主要以进口的为主。世界各个厂家也纷纷争夺这块市场!

    国产的FT–IR生产厂家也非常的少。但国内目前还有几个生产一些中、低档的色散型双光束红外红外分光光度计,以良好的性价比满足一些单位的需要。现在特别是在一些中小企业比如一些制药行业等用的比较多。

    另外普及型红外光谱仪在一些科研单位和高等院校也有一定的市场,主要用于物质结构的研究和分析;在企业中主要是用于产品质量的监控。学校主要用于学生的教学等。

    2、研究级红外光谱仪

    现对于专业的红外光谱仪等主要在一些科研机构使用的比较多。在国内有较大的潜在市场,主要是在农业中农产品品质分析和石油化工中石油产品生产过程中质量控制及产品品质分析中有很大的市场。

    研究级付立叶红外光谱仪:用于化学分析和研究,可连接红外显微镜、热分析、气相色谱等外联附件。

    多波段付立叶红外光谱仪:用于不同波段的分析研究,除上述外联附件外还可连接近红外探针、近红外积分球等附件。

    研究型付立叶红外光谱仪有的可实现同时拉曼、GC、TGA、红外显微镜四机联用。

    近红外专用光谱仪器的研制、开发及应用目前在国内已受到很多专家的关注,并已开发研制出一批适应国内分析对象的仪器及应用软件。


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