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红外光谱测试样品制备中的常规与特殊攻略合集
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2018-01-14 浏览量: 298

高分子材料样品相对于其他样品,进行红外测试时,制备红外样品中往往是普通制样方法和高分子材料相结合的制样方法。制备一张完美的高分子薄膜,既是核心技术,也是能够完成红外样品测试的重要环节



常规样品制成红外测试样品注意点


常规样品的注意点同样适用于高分子材料:


1)、适当的样品浓度与测试厚度:低浓度和过薄样品,使吸收较弱的峰消失;过浓或过强,会出现齐头峰,而得不到准确信息;2)、样品处于干燥,不含游离水;3)、多组分最好事先分离否则会导致光谱重叠,增加分析难度。



常规样品制成红外测试样品制作方式


常规样品制备红外测试样品,按形态可做如下简单划分:


气体样品:采用气体吸收池进行测试,吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变,常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池



固体样品:压片法:易碎固体试样与KBr的混合比例,置于玛瑙研钵中研细,研磨混合均匀后移人压片模具,抽真空, 加压几分钟,混合物在压力下形成一透明小圆片, 便可进行测试。粉末法:固体样品放在玛瑙研钵中研细至2微米左右,然后把粉末悬浮在易挥发的液体中,把悬浮液移至盐窗上并赶走溶剂即形成一均匀的薄层, 再进行扫描。薄膜法:选择适当溶剂溶解试样, 将试样溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶剂挥发后生成一均匀薄膜即可测试,薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm糊剂法:2-5 mg试样研磨成粉末( 颗粒< 20微米), 加一滴液体分散剂, 研成糊状, 类似牙膏, 然后将其均匀涂于KBr 盐片上。常用液体分散介质有液体石蜡氟油六氯丁二烯三种。



液体样品:采用液体试样池,溶液测试中,浓度一般在3%-5%,常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等;液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试;粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。对于纯液体试样, 通常是制成0.001-0.05mm 左右极薄的膜。


高分子样品制成红外测试样品


红外测试是高分子材料最直接最实用的结构测试方法,但是常规样品制备试样方法,应用于高分子材料具有局限性,如:高分子材料坚硬不易碾碎、高分子材料溶解性不佳等。再加工容易引起高分子结构变化,采用溶解加压方式改变材料的物理形态变化保持高分子结构的分子结构特征,获取一张完美的高分子膜是能够进行高分子红外测试的尤为重要。



高分子样品制成红外测试样品制作方法


常用高分子材料制备红外测试用薄膜方法如下:


1)、流延(浇铸)薄膜法:由所配制的聚合物溶液采用流延浇铸方式形成10-30 μm薄膜,用于红外测试。薄膜法的技术实施关键是筛选合适的溶剂对高分子材料树脂进行溶解




常用溶剂如下:1,2-二氯乙烷能够溶解大部分热塑性树脂,包括:大部分聚烯烃和聚丙烯酸酯类;甲苯能够溶解聚乙烯、α-烯烃聚合物及其共聚物;甲乙酮适用于丁二烯共聚物;能够溶解含大量羟基、羧基、酰胺基水性聚合物;甲酸能够溶解聚酰胺和线性聚氨酯;二甲基甲酰胺能够溶解聚丙烯腈,聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯等。



关键环节:成膜后除去残留溶剂,高沸点难以除去的溶剂,采用低沸点溶剂萃取,如:甲醇、乙醚以及石油醚。尽量避免易挥发溶剂,如:乙醚、丙酮、二氯甲烷,易与空气中水汽凝结产生浑浊薄膜或者形成气泡。


2)、热压成膜法:制备热塑性树脂不易溶解树脂样品的最方便和最快捷的方法。对于橡胶,失去压力后立即收缩,不适用热压法;含氟聚合物和含硅氧烷因具有较高的吸收系数,用该法不易成膜。



压装置可采用20吨油压机,热压装置升温至270 ℃,并可以用水迅速冷却。热压样品制膜之前先将聚合物放在显微镜加热台上,测定其软化温度和熔融温度。操作条件如下:1)、超过软化点的温度(约高20 ℃)和较高的压力下将样品压制成膜;2)、加热样品到熔点以上并在相当低的压力下制成膜。


3)、溴化钾压片法:常用于不能成膜的高分子材料样品,如:不溶性或脆性高分子样品。对不溶性高分子材料,可以先加入溶剂进行溶胀后再进行溴化钾研磨,研细后再挥发除掉溶剂。



4)、其他不常用方法:切片法、溶液法、石蜡糊法。


样品制备是红外光谱分析的重要环节。为了得到一张高质量的红外光谱图, 除了仪器性能外, 很大程度上取决于选择合适的样品制备方法以及熟练的操作技术。能够制备出一张完美的高分子材料薄膜用于红外测试,的确是需要很强的技术。



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