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利用红外测油仪对水中石油类和动植物油类测定常见问题
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2020-11-06 浏览量: 1398

随着我国经济的不断发展,环境污染也变得越来越严重,为了控制环境污染物的排放总量,这就需要加强对环境的监测。油是我国实行污染物达标排放总量控制的项目之一,水中油类物质的测定就变得十分重要。红外分光光度法是测定水中油类物质含量的重要方法之一,因而能谱科技出品的OIL3000B红外分光光度测油仪在环境监测中对含油量的测定起到了至关重要的作用。

目前,针对水中石油类和动植物油类的测定,其检测方法主要有:重量法、气相色谱法、红外法和紫外法等。2018年生态环境部对石油类物质测量原有标准做了修订,新增发布了水质石油类测量标准HJ970-2018《水质石油类的测定紫外分光光度法》和修订了HJ637-2018《水质石油类和动物油类红外分光光度法》,并且该标准将在2019年1月1日起实施。

       今天,小编根据多年水质环保相关经验,谈谈水中石油类和动植物油类测定过程中常常遇到疑虑的问题。

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       红外分光测油仪作为测量水中油的专用分析仪器之一,使用四氯乙烯萃取水中的油类物质,包括石油类和动植物油类,萃取液经无水硫酸钠脱水后,测量总油,总油经经过硅酸镁吸附去除动植物油等极性物质后,测量石油类。这样总油和石油类的测定值的差值也就是动植物油类的浓度。通过这种方法,测定水中石油类和动植物油类的浓度。

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水体

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动植物油及总油

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烟气含油量

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土壤石油类

一、 样品采集和保护

(1)样品采集

在进行水中油类物质监测进行水样采集之前:      1、首先要破坏水面上可能存在的油膜(我们要测的是溶解在水里面的油,并不是表面的浮油);      2、用直立式采水器将玻璃材质的采样瓶安装在采样器的支架中,将其放到300mm的深度,边采水边向上提升,达到水面时剩余适当空间,采水体积在500mL左右。      注意:测定油类的水样要单独采集,而且采集水样要全部进行测定。(由于油类物质本身在水中的溶解度小,而且密度也比水低,而水样中的油类物质一般表现为浮油,在分样时难以分配均匀。)

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(2)样品保护

1、在水样运输和保存时考虑到本身会进行生物降解,应尽量减慢降解速度。      

2、在采集好水样之后,在水样中加入优级纯的盐酸,酸化至PH≤2,若采样后不能在24h内立刻进行检测的,则需要将水样保存在2-5 ℃下冷藏保存,然后再3天内测定。

能谱科技:利用红外测油仪对水中石油类和动植物油类测定常见问题

二、设备选择

     能谱科技OIL系列红外测油仪根据国标“HJ637-2018”要求,光程长、分辨率高、重量轻、检测速度快,萃取采用四氯乙烯、S316、三氯三氟乙烷等,并且符合红外光谱特点要求,稳定型号、信噪比高。既能定量测量,也能定性分析,功能强大。

三、操作注意点

      1、红外测油仪在萃取的过程中,萃取地表水和污水的萃取器或萃取瓶要专用,避免混淆,使用时要做好标记。另外还有4cm带盖石英比色皿、水平振荡器、采样瓶、玻璃漏斗、比色管,量筒等设备。
      2、为了保证试验结果的准确度,在萃取水样之前,先要测量四氯乙烯的纯度,合格后方可进行后续试验。且测量空白用的四氯乙烯,与测量样品用的四氯乙烯应为同一瓶。当样品量比较大时,可根据样品数量将几瓶四氯乙烯(经纯度检验合格)混合后再使用。

      3、由于硅酸镁很容易受到污染,经过高温处理后再冷却、转移和储存过程中很容易吸附空气中的油类,因此在操作时要特别注意。同时在使用前可以利用四氯乙烯进行冲刷检验,保证合格后使用。
      4、此外,所需试剂有正十六烷标准贮备液、盐酸溶液、异辛烷标准贮备液苯标准贮备液、无水硫酸钠等。若没有其他要求,分析时要使用符合国家标准的分析纯化学试剂,而且实验用水也需要使用蒸馏水或同等纯度的用水。

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四、检测时常见问题及注意事项

1、乳化现象----这种现象的产生主要与水样的水质有关,萃取地表水一般不会产生乳化现象,而工业废水和生活污水成分比较复杂,在使用四氯乙烯萃取时常常会出现乳化现象。通过延长静置时间,或加入适量的无水乙醇、无机盐电解质等,可以有理想的破乳效果。
2、比色皿对测定的影响----在对石油类和动植物油类进行水样分析时,采取的比色皿是4cm的带盖石英比色皿。由于比色皿具有方向性,借助不同的光面对水样进行测定是,污水或者地表水来源的水样都会产生正误差。     污水浓度高,测定时产生的误差相对较小;而在测定浓度较低的地表水时,误差相对较大。     因此在进行水样测定时,需要保证整个测定过程中,比色皿都是通过同一光面,这样可以尽可能消除系统本身存在的误差,提升测定结果的准确性。

3、分析中的问题(1)室温过低----在油标准溶液中的正十六烷会在17℃时结晶,因此很容易吸附在瓶壁上,不容易被测定出来,影响检测结果。
(2)比色皿在使用前需保持干燥--- 比色皿在使用前需保持干燥比色皿中的微量水分对测量有影响,因此比色皿在清洗后可以选择自然晾干,或低温烘干,在使用前用四氯乙烯润洗。
(3)水样的颜色----在测定污水中油类物质时,会由于某些重金属或燃料类的物质污染,水样本身会自带颜色,这样在萃取后的四氯乙烯中大部分萃取液都没有颜色,少数样品经萃取后颜色会转移至萃取液中,但是很浅,经硅酸镁吸附后,基本就无色了,不影响测量。
(4)萃取剂的选用----目前大多采用的四氯乙烯萃取(以前都是使用四氯化碳作为萃取剂,现在已经禁止使用了),在操作时要注意在通风条件下进行,而且对四氯乙烯废液要进行收集并定期送往有条件的机构进行处理,这样可以防止其对环境和检测人员的伤害。

       在国民经济迅猛的发展态势下,工业生产脚步日益加快,水污染问题也日益严重。水中石油类和动植物油类的测定作为水质分析的重点项目,天津能谱科技OIL系列红外分光测油仪是实现水中石油类全自动测量的专业仪器,安全简便、萃取率高、全自动化、一键完成。一切只为水质分析——更快速、更简便、更环保、更全面!是您环境监测的至优之选。





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