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粉尘中游离二氧化硅检测方法及含量
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2018-01-27 浏览量: 4319


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之前能谱科技也发文过国内女星袁丽参与关爱矽肺病患者的活动也给网友们上了深动的一课,在国内尘肺病也逐步被国人所关注和重视,看看现在国家对环境治理的态度和决心,相关企业对粉尘中游离二氧化硅分析仪等粉尘检测配备和对一线工作人员日常防护措施等一系列工作的开展,相信在不久的将来这种危害工人的疾病将会越来越少。希望中国的环境也变的越来越好!能谱科技研发生产FC-4000D粉尘中游离二氧化硅分析仪也是致力于此。在这里能谱科技工程师也收集归纳了一些关于粉尘游离二氧化硅分析的方法供有需要的企业参考借鉴。

FC-4000D粉尘中游离二氧化硅分析仪 产品详细介绍电力和煤炭行业生产环境中粉尘的种类较多, 主要有矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘等, 其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高, 粉尘的分散度也比较高, 即多为呼吸性粉尘, 因此对接尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、空气中浓度、进入人体的量和作用部位, 产生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。我国政府以及电力和煤炭行业部门对防尘工作高度重视, 因此, 加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含量, 均采用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB574885) 规定的“焦磷酸重量法”, 该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题, 难以满足现场批量检测的要求。为了提高检测的准确性, 实现批量检测的目的,专门研制FC-4000D粉尘中游离二氧化硅分析仪用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。


仪器配置

FC-4000D游离二氧化硅检测仪主机、专用粉尘采样器、压片机、制样模具、研磨器、进口标准样品、分析纯、烘箱、高温电炉、筛子等。

1.1 原理

α-石英在红外光谱中于12.5μm800cm-1)、12.8μm780cm-1)及14.4694cm-1μm处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定。

1.2 仪器

1.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。

1.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。

1.2.3 分析天平,感量为0.01mg

1.2.4 干燥箱及干燥器。

1.2.5 玛瑙乳钵。

1.2.6 压片机及锭片模具。

1.2.7 200目粉尘筛。

FC-4000D粉尘游离二氧化硅分析仪

1.2.8 FC-4000D粉尘游离二氧化硅分析仪。以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图,在900cm-1处校正零点和100%,以Y轴纵坐标表示吸光度。

1.3 试剂

1.3.1 溴化钾,优级纯或光谱纯,过200目筛后,用湿式法研磨,于150℃干燥后,贮于干燥器中备用。

1.3.2 无水乙醇,分析纯。

1.3.3 标准α-石英尘,纯度在99%以上,粒度<5μm

1.4 样品的采集

根据测定目的,样品的采集方法参见GBZ 159 GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。

1.5 测定

1.5.1 样品处理:准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折3次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。

1.5.2 石英标准曲线的绘制:精确称取不同质量的标准α-石英尘(0.01mg ~1.00mg),分别加入250mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以800cm-1780cm-1694cm-1三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的α-石英标准曲线,并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。

1.5.3 样品测定:分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记录800cm-1(或694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定3次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量(m)。

1.5.4 计算  按式(3)计算粉尘中游离二氧化硅的含量:



dsa.
3)

式中:SiO2F——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%

m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg

G——粉尘样品质量,mg

1.6 注意事项

1.6.1 本法的α-石英检出量为0.01mg;相对标准差(RSD)为0.64%~1.41%。平均回收率为96.0%~99.8%

1.6.2 粉尘粒度大小对测定结果有一定影响,因此,样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可进行分析测定。

1.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于600℃灰化时发生分解,于800cm-1附近产生干扰,如灰化温度小于600℃时,可消除此干扰带。

1.6.4 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在800cm-1附近产生干扰,则可用694cm-1的标准曲线进行定量分析。

1.6.5 为降低测量的随机误差,实验室温度应控制在18~24℃,相对湿度小于50%为宜。

1.6.6 制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致,以减少误差。


粉尘中游离二氧化硅的含量

粉尘中游离二氧化硅的含量,是设计除尘装置和检查作业环境的重要依据。工业生产过程中产生含有游离二氧化硅的微细粉尘(粒径在5μm以下)对操作人员危害极大,因此在设计除尘装置时,必须取得粉尘中游离二氧化硅的含量。由分析和研究有关测定资料得知,破碎、筛分(包装)和运输金属矿石时,在粉尘中游离二氧化硅的含量约为矿石中游离二氧化硅含量的63%~83%

①各种矿岩中二氧化硅含量见表

②水泥厂粉尘中游离二氧化硅(矽)含量见表

各种矿岩中二氧化硅含量

矿岩名

二氧化硅含量/%

矿岩名

二氧化硅含量/%

黄铜矿(含磁镁矿)

1~50

菱铁矿

0.5~30

斑铜矿

5~10

镜铁矿

1~10

辉铜矿

20~30

褐铁矿

1~5

黄铁矿

10~20

赤铁矿

0.5~10

花岗闪长岩

50~60

断层角闪岩

30~50

硅化灰岩

20~30

燧石条带灰岩

50~65

含铜铅锌多种矿物

20~30

花岗岩

60~75

方铅矿

0.5~15

石英岩

95以上

铅锌矿

5~15

燧石石灰岩

50~60

闪锌矿

1~10

石英沙岩

80~90

石英脉(含黑钨矿)

90~95

硬沙岩

10~15

钨、钼矿

70~90

硬质板岩

50~60

钨锰铁矿

50~70

页岩(含硅石)

10~20

锡矿(在石英脉中)

80~90

次生石英岩

90以上

辉钼矿

3~90

小白石英岩

80~90

黑云母花岗岩

50~60

混合片麻岩

50~70

石英斑岩

50~70

闪长岩

40~50

千枚岩

30~50

辉岩

30~40

辉锡矿

5~10

硅卡岩

15~25

长石英

50~60

云英岩

75~80

磁铁矿

0.5~30



 

水泥厂粉尘中游离二氧化硅(矽)含量

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