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利用红外光度法和重量法的对水体中油类物质测定方法
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2017-09-08 浏览量: 5301

油是指由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯,它包括各类动物油和植物油,而矿物油(石油类)的主要成分是指各种烃类。油是国家环保决策实行污染物达标排放和总量控制项目之一,在水质污染物中,油污染的危害性仅次于CODcr。我国每年有近8万多吨的油类污染物排放,油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。油类物质对水体的污染已成为全球关注的问题。水体中油类物质的测定是一个十分重要但又是十分复杂的问题,因此油类物质的测定方法又长期没有得到统一。测定油类物质的主要方法有:重量法、比重瓶法、比浊(变换溶剂)法、比浊(超声波)法、气相色谱法、电阻法、热解法、紫外分光光度法、荧光法、非分散红外法、三波数红外分光光度法等等,各种方法都存在局限性。根据长期从事污水检测的经验,将重量法和红外光度法分别从以下几个方面进行了一系列的比较。

  一.方法原理
  重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
  红外测油仪中使用的红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
  从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步。
  二.方法的适用范围及排放标准
  重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外测油仪中使用的红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
  用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同。

排放标准见下表1。


排放标准编号   污染物 排放标准值(mg/L)
CJ 3082-1999  油脂 100 

矿物油类 20 
GB8978-1996石油类10    10    30

动植物油20    20    100

                         

  三.萃取溶剂 

  重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。

  四.操作过程 

  重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时,简便快速,方法成熟,而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪,其操作简单,分析效率高,精度也相当高。

  五.检出限 

  重量法的检出限为5mg/L,小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显著的优点。

  六.准确度 

  对于重量法(CJ/T51-2004),目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法,可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准,通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。 

  以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定,测定结果见表2。

表2 回收率测定


测定次序    1    2    3    4    5    

标准值(mg/L)    5.55    10.4    29.8    56.9    74.5    

测定值(mg/L)    5.64    10.3    29.7    57.7    73.6    

回收率%    102    99.0    99.7    101    98.8    


  实验结果表明,红外测油仪用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。


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