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利用红外光谱仪快速鉴别医用脱脂棉及纱布中的化学合成纤维
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2022-05-06 浏览量: 1524
医用脱脂棉、纱布是医疗行业用于患者伤口包扎、保护、清理等的主要卫生材料,在临床上使用广泛,其质量的好坏直接关系到医疗安全和使用者的身体健康[1]。实际生产中有不法企业将廉价化学合成纤维掺入棉纤维中以次充好,欺骗使用者,但用现行的质量标准检测无明显差别,无法判断是否非法掺杂化学合成纤维。
 
现行医药行业标准YY 0331—2006《脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法》、YY/T 0330—2015《医用脱脂棉》规定了此类产品的常规检测项目和方法[2,3],但没有明确规定针对外来纤维进行检测的方法,对外来纤维为何种化学合成纤维无法进行判定。查阅文献,鲜少见到对医用脱脂棉、纱布中掺杂化学合成纤维进行检测的报道[4,5,6,7,8,9]。因此,需要一种快速、简便的方法来鉴别医用脱脂棉及纱布中的纤维。傅里叶变换衰减全反射(attenuated total reflection,ATR红外光谱法(以下简称“ATR红外光谱法”)具有无需制备样品和前处理,且样品可全部回收使用、不需要化学试剂处理,安全环保、简便快速、重现性好等优点,被广泛运用于材料的鉴别。本文利用ATR红外光谱法提出一种医用脱脂棉及纱布中化学合成纤维快速鉴别的方法。
1 材料与实验方法
1.1 材料
 

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实验所用的棉对照品、粘胶对照品、涤纶(聚酯)对照品、腈纶对照品、锦纶(聚酰胺)对照品
 
1.2 仪器参数与实验条件
 

iCAN 9傅立叶变换红外光谱仪,样本及背景扫描次数均为32次,采用光谱范围400~4 000 cm-1,分辨力4 cm-1。ATR附件晶体:硒化锌。环境条件:温度15~30℃,相对湿度应小于65%。

1.3 实验步骤
1.3.1 测定方法
 
采用傅里叶变换显微红外光谱仪中的ATR法,利用软件进行数据采集。为了消除仪器漂移及环境的影响,先采集空气光谱作为背景,然后直接取适量表面清洁、平整的样品,将其固定在ATR附件晶体上,通过反射直接绘制光谱。操作时应注意将样品压紧在ATR附件晶体上,每次绘制后用少量酒精擦拭ATR附件晶体,避免样品间的交叉污染。同时,应每隔一段时间对仪器进行空白背景扫描,以降低水分和CO2的干扰。
1.3.2 光谱预处理
 
在光谱采集过程中,仪器采集的噪声以及一些干扰因素对光谱有一定的影响。采用软件进行光谱图处理及光谱分析,对扫描后的原始光谱进行大气背景扣除、平滑及基线校准,从而获得更有效的样品信息。
1.3.3 建立标准谱库
 
对处理过的光谱图进行标峰,可以从图谱中获知纤维的特征峰。采用软件中的谱库管理以棉对照品、粘胶对照品、涤纶对照品、腈纶对照品以及锦纶对照品光谱图自行建立一个标准谱库。
1.3.4 光谱检索
 
将待测样品的光谱图作为一个单组分进行光谱检索,与fiber标准谱库进行匹配,匹配度由高到低进行排列,从而获知样品谱图的信息。
1.3.5 多组分检索
 
多组分检索是不使用差减或其他复杂的计算,直接对混合物进行多组分分析,与fiber标准谱库进行匹配。根据相关性匹配值最大的图谱由高到低进行排列,根据每张对照图谱在拟合成图谱中贡献的百分数来判断样品中含化学纤维的情况。
2 结果
2.1 对照品红外光谱结果
 
取适量表面清洁平整的对照品纤维,利用反射直接绘制光谱,得到各对照品纤维红外光谱主要吸收峰(见表1)。
 
表1 对照品纤维红外光谱主要吸收峰    下载原表
 
根据对照品纤维红外光谱主要吸收峰可以判断样品中所含外来纤维的类型。
2.2 光谱检索结果
 
采用软件利用光谱检索分析法,根据峰数与标准谱图库中棉对照品的吸收峰3 340、1 161、1 110、1 057、1 033、659 cm-1的比较发现,样品中有22批医用脱脂棉及18批医用纱布与棉对照品的红外光谱图相吻合,这些样品光谱检索的匹配值均≥96。理论上同一物质的匹配值应为100,而实际检测过程中由于一些因素如环境条件、仪器状态等的影响,匹配值只能接近100。结合笔者建立的显微镜法与铜氨溶液法的结果,将2种方法中确定为棉纤维的样品用ATR红外光谱法进行测定,与对照品纤维进行比对,匹配值均在96以上,因此把匹配值≥96的样品判断为棉纤维。有8批医用脱脂棉及12批医用纱布与标准棉纤维比较有明显差别,除了含棉纤维的吸收峰,部分在1717、1339、1245和725 cm-1附近都有吸收峰。将其扣除棉纤维光谱后,与涤纶标准纤维光谱比较,在样品图谱中有相同的特征峰位,判定该类样品存在涤纶纤维,如图1所示。
2.3 多组分检索结果
 
采用软件对光谱检索中可能存在涤纶纤维的8批医用脱脂棉及12批医用纱布进行多组分分析。其中,有4批医用脱脂棉中除了含少量的涤纶纤维以外还夹杂了腈纶及锦纶或类似结构的纤维,其余4批医用脱脂棉含粘胶纤维。有11批医用纱布中含涤纶纤维,另1批纱布含粘胶纤维,粘胶纤维属纤维素纤维。在本研究中未将粘胶纤维归属为化学合成纤维类。
2.4 未溶解化学合成纤维的测定
 
铜氨溶液能溶解棉纤维与粘胶纤维,而涤纶等化学合成纤维难以被溶解。笔者采用已建立的铜氨溶液法对样品进行了初筛,利用红外光谱法对铜氨溶液法中未溶解的化学合成纤维进行扫描分析,与标准谱库中涤纶纤维的吸收峰1717、1409、1339、1245、1100、1018、873及725 cm-1检索比较,未溶解的化学合成纤维与涤纶标准纤维的吸收峰一致。有个别批次除了有涤纶特征峰外,在2 929 cm-1左右有腈纶特征峰。可知未溶解的化学合成纤维样品以涤纶纤维为主,少数还夹杂了少量的腈纶纤维。
图1 纤维红外光谱图
 
注:编号320#样品为全棉纤维;编号359#样品中含化学合成纤维
3 讨论
3.1 实验方法选择
 
通过预实验摸索,因溴化钾压片法前处理过程烦琐,取样对测定结果影响较大。而样品过少有可能取不到外来纤维,样品过多则会影响压片成型效果。而ATR红外光谱法具有无需制备样品和前处理,样品可全部回收使用、不需要化学试剂处理,安全环保、简便快速、重现性好等优点,故本文采用ATR红外光谱法进行纤维鉴别实验。
3.2 建立标准谱库的原因
 
经实验研究,选用仪器本身的标准谱库与样品光谱图进行比对时发现,样品光谱图与标准库中棉对照品的匹配值不高(<85)。可能是由于仪器自带标准谱库建立时的实验采集条件、设置方法以及对光谱预处理方法不一致,导致匹配值较低,因此未选用仪器自带的标准谱库,而选择自行建立的fiber标准谱库进行检索分析。
3.3 不同研究方法产生的结果差异分析
 
本次检测的30批医用脱脂棉及30批医用纱布中,有26%的医用脱脂棉发现少量的外来纤维,外来纤维含量在3%以下;有40%的医用纱布掺杂了涤纶化学合成纤维,其掺杂量为2%~19%。而经显微镜法和铜氨溶液法检测,有30%的医用脱脂棉发现少量孤立的外来纤维,有40%的医用纱布掺杂了涤纶化学合成纤维。两者之间比较,结果基本一致。产生少许差异的原因:(1)样品本身掺杂外来化学合成纤维少,纤维分布不均匀,由取样差异导致。(2)显微镜法在显微镜下能较为方便直观地观察到少量孤立的外来纤维,而用红外光谱法检测时孤立的外来纤维可能不易被取到。
4 结语
 
本文采用ATR红外光谱法作为鉴别方法,与强制性行业标准YY0331—2006中外来纤维的鉴别方法不同,标准中规定“在显微镜下检查时,检查经纱纤维和纬纱纤维时,可以偶尔有少量孤立的外来纤维存在”,该标准对“偶尔有少量孤立的外来纤维”无量化指标,无法判定何为“少量孤立”的外来纤维。而ATR红外光谱法样品与对照品或标准图谱进行光谱检索、多组分检索,能够准确、快速地根据特征图谱峰对未知物进行定性检测,同时也可以用来鉴别样品中外来化学合成纤维的类别,能直观判断出样品中所含纤维的百分比。此方法操作简单、快速、准确,可用于此类产品的快速鉴别。医用脱脂棉及医用纱布产品纤维种类的鉴别将会规范市场,减少以次充好或以劣冒优的不法行为,从而保障人民群众的用械安全。

能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪红外测油仪粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高新技术企业;无论是常规检查,还是用于前沿科学研究,在这您一定能找到合适您的理想工具。



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